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利用ICP-OES测定矿石中的常量元素

【概述】

    目前矿石中的常量元素大多使用化学滴定法,结果的稳定性、重现性、精密度都很好。当然矿石样品的消解比较麻烦,样品容易消解不好,消解的时候费时费力。而使用ICP测定,容易受仪器线性范围和精密度的影响。在使用ICP测定这些常量元素的时候,我们只要控制好样品的称样量、样品的消解、稀释体积的误差、标液的准确度、仪器的状态和稳定性,那么ICP测定这些常量元素也是可行的。ICP可以多元素测定比化学法快很多,并且省时省力。

【实验/操作方法】

    样品的处理

    称取0.1 g样品到150mL的聚四氟乙烯烧杯中,加几滴水润湿样品,加入10mL氢氟酸、8mL王水、2mL高氯酸放置到电热板上。200℃加热(中途摇动烧杯2—3次)至白烟冒尽,取下冷却。加入8mL王水提取至黄烟冒尽,取下用去离子水冲洗杯壁,微热5—10分钟至溶液清亮,取下冷却,转移入50mL的容量瓶。再分取5mL定容到50mL。上机测定。

【实验结果/结论】

    样品的测定结果(径向)

    标准物的理论值范围

    12次测定的稳定性


    结论

    ICP测定矿石中的常量元素,做好合理的稀释倍数,把样品消解好,把样品含量放在100mg/L以下,做好标液的准确度,测定结果的稳定性和准确度是可以的。